氣相色譜（pǔ）維修維護經（jīng）驗

要分析（xī）和（hé）判斷色譜儀的故障所（suǒ）在，就必須要熟悉（xī）氣相色譜的流程（chéng）和氣、電（diàn）路這兩大係（xì）統，特別是構成這兩個係統部件的結構、功能。色譜儀的故障是（shì）多種多樣的（de），而且某一故障產生的原（yuán）因也是多方麵的，必須采用部分檢查的方法，即排除法，才可能縮小故障的範圍。對於氣路係統出的（de）故障，不外乎是各種氣體(特別是載氣)有（yǒu）漏氣的現象、氣體不（bú）好、氣體穩壓穩流不好等等，氣路產生的（de）“鬼峰”和峰的丟失較為普（pǔ）遍。另外，色譜柱（zhù）的“老化”過（guò）程沒有充分或柱溫過高，產生的（de）“液相（xiàng）遺失”等“鬼峰”也會頻頻出現（xiàn）。所以，首先（xiān）應該解決（jué）氣路問題，若氣路無問（wèn）題，則看電路問題，色譜氣路上（shàng）的故（gù）障，分析工作者可以找出並（bìng）排除，但要排除電路（lù）上（shàng）的故障則並非易事，就需要分析工作者有一定的電子線路方麵的知識，並且要弄清楚主機接線圖和各係統的電原理圖(尤其是接線圖)。在這些圖（tú）上清楚的（de）畫出了控製單元和被控對（duì）象間的關係，具體的標明了各接插件引線（xiàn）的編號和去向，按（àn）圖去檢查電（diàn）路、找（zhǎo）尋故障是非常方便的。色譜電路係統的故障，一般是溫度控製係統的故（gù）障和檢測放大係統（tǒng）的故（gù）障，當然不排除供給各係統的電源的故障。溫控係統(包括柱溫、檢測器溫控、進樣器溫控)的主回路由（yóu）可控矽和加（jiā）熱絲所組成，可（kě）控矽導通角的變化，使加熱功率變化，而使（shǐ）溫度變化(恒（héng）定或不恒定)。而控製可（kě）控（kòng）矽（guī）導通角變化的是輔回路(或稱控（kòng）溫（wēn）電路)，包（bāo）括（kuò）鉑電阻(熱敏元件)和線性集成電路等等（děng）。

由上所述可知（zhī），若是（shì）溫控係統的毛病，則應首先（xiān）要檢查可控矽是否壞，加熱絲是否壞(斷或短路)，鉑電阻是（shì）否壞(斷或短路)或是否接觸不良。其次（cì）檢查輔回路的其（qí）它電子（zǐ）部件。。放（fàng）大係統常見故障是離子訊號線受潮或斷開、高阻開關(即靈敏度（dù）選擇)受潮、集成運算放大器(如：AD515JH、OP07等)性能變差或壞等等。

色譜故障的排除既要（yào）做到局部又要考慮到整體（tǐ），有“果”必有“因”，弄清線路的走向，逐步排除產生“果”(故障)的“因（yīn）”，把故障範圍縮（suō）小。例如：若出現基線（xiàn）不停（tíng）的抖動或基線噪音（yīn）很大時，可先將放大器的訊號輸入線斷開（kāi），觀察基線情況，如果恢複正常，則說（shuō）明故障不在放大器和處理機（jī）(或記（jì）錄儀)，而在氣路部分或溫度控製單元；反之，則說明故障發（fā）生在放大器、記錄儀(或處理機)等單元上。這種（zhǒng）部（bù）分排除的檢查故障方（fāng）法，在實際中是非常有用的。

第二篇

一、 氣相色譜（pǔ）故障（zhàng）分析基礎

1、 了解氣相色譜（pǔ）的相（xiàng）關（guān）組成部分；

2、 通曉氣相色譜各部分的作用；

3、 清楚氣相色譜各部分是如何工作的；

4、 能夠清楚判別各部分工（gōng）作的正常與否；

5、 要（yào）嚴格（gé）按照有關規程檢修（xiū），了解檢修過程中應該注（zhù）意（yì）的事項（xiàng）。

二、 故（gù）障分析的思路

1、 檢修時應該（gāi）注意的問題：要有安全用電（diàn）常識，注重自我保護意識，防止（zhǐ）觸電事故的（de）發生（shēng）；

2、 根據發生的（de）故障現象，確（què）定與故（gù）障相關聯的部分和因素；

3、 注意（yì）檢修方法，不（bú）要輕易拆（chāi）卸和（hé）更換元件，以免擴大和轉移故障範圍；

4、 故（gù）障分析的思路和方（fāng）法：

⑴、 順序推理法：根據工作原理進行推理、檢查、尋找故（gù）障原因；

⑵、 分（fèn）段排除（chú）法：逐個排除，縮（suō）小範圍，從而找出故障原因（yīn）；

⑶、 經驗推理法：根據維修經驗積累，以確定故障的原因；

⑷、 比較檢查法：參照正常的機器的有關數據（jù），來確定故障點；

⑸、 綜合法：綜合使用以上各種（zhǒng）方法，直（zhí）至找（zhǎo）到故障源。

三、 氣相色譜故（gù）障的種（zhǒng）類

1、 氣路部分（fèn）的（de）故障：氣體輸入不正常，氣體的種類不（bú）對（duì）或純度不（bú）夠、氣路泄漏、氣路堵塞、氣（qì）路的汙染、氣路部件的故障、流量設置不當、色譜柱問題等；

2、 主機電路部分故障：啟動或初始化不正常、溫度控製部分故障、鍵盤或顯示部分故障、開關門不正常、量（liàng）程衰減設置不當、其（qí）它功能性故障等。

3、 檢測器輸出信號不正常：無信號輸出、輸出信號零點偏移、輸出信號不穩定、輸（shū）信號數值不對等；

4、 其它故障：氣（qì）源（yuán）不正常、電網電壓不正常（cháng）、二次儀表不（bú）正常（cháng）、機械類故障等。

四、 故（gù）障的判別

1、 基礎：檢查尋找故障原因的基礎是充分掌握氣相色譜故障判別的方法。掌握故障判別方（fāng）法的基礎是熟悉和了解儀器（qì）各部分的（de）組成、作用及（jí）工作原理； 2、 輸入與輸（shū）出：通（tōng）常每（měi）個儀器的每個部分、部件、甚（shèn）至是零件都有它的輸入與輸出，輸入（rù）一般是指該（gāi）部分正常工（gōng）作的前提，輸出一般是指該部分（fèn）所起的（de）作用與功（gōng）能。

例（lì）如：FID放大器它的輸入是FID檢測器通過離子信號線傳（chuán）送過來的微電流信號（hào），放大器的工作電壓（yā），以及放大器的調零電位器；它的輸（shū）出是經過（guò）放大並送到二次儀表的電信號。判別放大器是否正常工作的方法是（shì）：

A：如果是輸入正常而輸出不（bú）正常，故（gù）障（zhàng）肯定在放大器本身；

B：如（rú）果輸入輸出均正常，則放大器正常；

C：如果輸入不正常，則放大器（qì）是否正常無法判（pàn）定。

3、收集與積累：積（jī）極收集維修資料、認真做好維修記錄、不斷積累各類故障判別（bié）的方法與經驗，並了解、熟悉、掌握、牢記這些方法與經驗（yàn）。

第三篇

氫焰係統常見故障的判斷（duàn）和檢查

FID(氫焔檢測器)的靈敏度高、死體積小、響應快、線性範圍廣（guǎng），能有效地與毛細柱聯用，成為目前對有機物微量分析應用（yòng）最廣（guǎng）的檢測器。FID檢測 係統主（zhǔ）要由檢測器、檢測電路(放大器)和氣路三大部分組成，當發生故（gù）障或分析譜圖不（bú）正常時，應首先判斷區分問（wèn）題是出在哪一部分。 鷇???

　　FID係統常見不正常情況有：1、不能點火---問題主要出在氣路或檢測（cè）器；2、基流很大---問題主要出在氣路（lù）或檢（jiǎn）測器； 3、噪音很大---氣路、檢測器和電路出問題都有可能； 4、靈敏度明顯降低（dī）---氣路、檢測器和（hé）電路不正常都有可能；5、不出峰---氣路、檢測器（qì）、電路不正常都有可能（néng）； 6、色譜峰形不正（zhèng）常---進樣器（qì）、氣路、檢測器為主要檢查對（duì）象； 7、基線漂移嚴重---氣路、檢測器都有可能； 8、有時有訊號，有時無（wú）訊號---問題主要出在電路上。

　　一、檢查氣路：檢查 H2(氫氣)、N2(氮氣)、AIR(空氣)流量（liàng）是否正常，空氣流量太小和噴嘴嚴重漏氣就會引起較大的爆鳴聲而不能點火；氫氣太小，氮氣（qì）太大會使點火困難和（hé）容易熄火； 噴嘴漏氣，色譜柱漏氣不僅會使點火困難，也（yě）會導致（zhì）靈敏度降低，甚至不出峰；氫氣與氮氣流量（liàng）比將明顯影響（xiǎng）靈敏度；很大氫氣流量太大也會造成噪音變大；氣路係統不幹淨（jìng），包括進樣器汙染，檢（jiǎn）測器（qì）汙染或色譜柱沒（méi）有充分（fèn）老化都會（huì）引（yǐn）起基流、噪音較大和基線漂（piāo）移（yí）。在點火時請注意基流大小：在點火前，放大器基線位置盡可能調在記錄儀（yí）零位及附近， 在不旋動調零電位（wèi）器的條件下（xià）， 點火後， 記錄筆偏離零位的距離可指示基流大小，可改變記錄儀量（liàng）程或放大器衰減倍數來確定，一般來（lái）說，點火後H2氣調（diào）回正常工作（zuò）值時，基流偏離小於1mV，說明係統十（shí）分幹淨，基流小於10mV，一般還能使用，若基流（liú）大於幾十mV，就說明係統汙染比較嚴重， 這時噪音、漂移都很大（dà），儀（yí）器穩定時間也較長。檢查是哪部分受到汙染的簡單方法，就是分（fèn）別單（dān）獨將某一部分的工作溫度升高， 若基流明顯變大， 該部分就汙染嚴重。氣路(包括進樣器)中的堵塞和漏氣，往往會引出峰不正常；進（jìn）樣器中襯（chèn）管沒有壓平也會破壞正常峰形。

　　二、檢查檢測器：檢查噴（pēn）嘴是（shì）否（fǒu）漏氣，這將影（yǐng）響（xiǎng）點火、靈敏（mǐn）度、峰形和基線漂移；檢查極化極與噴嘴的象對位置是否正（zhèng）確（què）： 噴嘴口高於極化極圈平麵，靈敏度明顯下降，這往往是裝色譜柱（zhù）管時柱管將（jiāng）石英噴嘴（zuǐ）頂上去所致，象反噴嘴口低於極化極圈平麵或極化（huà）極與噴嘴象碰（pèng），噪音會增大；檢查收集極絕緣是否良好，若收（shōu）集極絕緣不（bú）良，則噪音會很大，基線不穩定，漂移嚴重；收集極離子流訊號線接觸不良或斷線就會造成不出峰；檢測器是否（fǒu）汙染，可用升（shēng）溫看基流（liú）變化大小（xiǎo）來確定（dìng）。清（qīng）除汙染的辦法（fǎ）就是拆（chāi）洗零部件和進行高溫老化。 　　三、檢查電路： 儀器在不點火並拔（bá）去收集極插頭時走基線就可判（pàn）斷（duàn）和（hé）檢查（chá）放大器是否正常，光是走（zǒu）放大器基線， 一般（bān）正（zhèng）常情況（kuàng）應該是噪音小於5uv，漂移應小於10uv/0.5u。 有條件的話，可給放大器輸入一個微電流，即用一節電池串聯一個109Ω高阻接到放大器（qì）輸入端(收集（jí）極離（lí）子線插頭端)， 電池另一端接地，放大器增益於（yú）109Ω檔，輸出應有（yǒu）100mv左右，若放大器增益於108Ω檔，輸出應有10 mv左右，這就說明放大器（qì）工作正常，在沒有高阻的情況下（xià），用於指輕觸放大器輸入（rù）端，端（duān）出應出現一個很大的信號，這是最（zuì）簡單粗略地判斷放大器是否正常的方法（fǎ），如果上述檢查不正常，則要對電路進一步檢查，高阻切換繼電器和AD549集成運算（suàn）放大器接線（xiàn）的假焊虛焊常（cháng）常（cháng）會引起（qǐ）放大器失常，可用小（xiǎo）烙鐵在各點焊處逐一燙焊來加以判斷檢查（chá）；放大器屏蔽鐵盒內電路(主要（yào）是高阻)受到（dào）潮（cháo）氣將嚴重導致噪音增加；收集極離子訊號線芯線（xiàn）較細容易碰斷，往往造成訊號（hào）不通（tōng）和不出峰；極化極對地電壓（yā）(極化（huà）電壓)一般在（zài）220V-230V(有些產品設計為250V-300V)給出極化電壓的高壓穩壓管損（sǔn）壞就會FID極化（huà）電壓不正常，從而導致不出峰或色譜峰（fēng）畸形，使用萬（wàn）用表測量極化極對地的直流電壓（yā）就可檢查出極化電壓是否正常。噪音的產生有時也會來自給出極化電壓的高壓穩壓二極管，判（pàn）斷（duàn）方法是（shì）去掉（diào）220-230V極（jí）化點壓，看噪音是否消除或（huò）減小，除了更換（huàn）高壓（yā）穩壓二極管外，在極化電壓230V上串（chuàn）接一個（gè）300KΩ電阻，極化極對地再接一個0.33uf/400V電容，也可有效地濾掉來自高壓穩壓二極管的噪音（yīn）。如果放大器有輸出，但調零不（bú）起作用，則毛病（bìng）肯（kěn）定出（chū）在調零電位器或相應的連（lián）接線上。

第四篇  

高效液相色譜常見故障的判定及解決（jué）方法

(一)保留時間變化 

1.柱（zhù）溫變化 柱恒溫，必要時需配置恒溫箱

2.等度與梯度間未能充分平衡 至少用10倍柱體（tǐ）積的（de）流動相平衡柱

3.緩衝液容（róng）量不（bú）夠 用>25mmol/L的緩衝液

4.柱汙染 每天衝洗柱

5.柱內（nèi）條件（jiàn）變化 穩定進樣條件,調節流動相

6.柱（zhù）快達到壽命 采用保護柱

(二（èr）)保留時間縮短

1.流速增加 檢查泵,重新設定流（liú）速 烤 

2.樣品超載（zǎi） 降低樣品量

3.鍵合相流失 流動相PH值保持在3~7.5檢查柱的方向

4.流動相組成（chéng）變化 防止流動相蒸發或沉澱

5.溫度增加 柱恒溫

(三)保留時間延長

1.流（liú）速下降 管路泄漏（lòu）,更換泵密封圈,排除泵內氣泡

2.矽膠柱（zhù）上活性點變化 用流動相改（gǎi）性劑,如加三乙（yǐ）胺（àn）,或采用堿至鈍（dùn）化柱

3.鍵合相流失 同前(二)3

4.流動相組成變化 同前(二)4

5.溫（wēn）度降（jiàng）低 同前(二)5 

(四) 出現肩峰或分叉

1.樣品體積過大 用流動相配樣,總的樣品體積小（xiǎo）於第一峰的15%

2.樣品溶劑（jì）過強 采用較弱的（de）樣品溶劑

3.柱塌陷或形成短路通道 更（gèng）換色譜柱,采用較弱腐蝕性條件（jiàn）

4.柱內燒結不鏽鋼（gāng）失效 更換燒結不鏽鋼,加在線（xiàn）過濾器（qì）,過濾樣品

5.進（jìn）樣器損壞 更換進樣器（qì）轉子

(五（wǔ）)鬼峰

1.進樣閥殘餘峰 每次用後用強溶劑清洗閥,改進閥和樣品的清洗

2.樣品中未知物 處理樣品

3.柱未平衡 重新平衡柱,用流動相作樣品溶劑 (尤其是離子對色譜)

4.三（sān）氟乙酸（suān）(TFA)氧化(肽（tài）譜) 每天新配,用抗氧化劑

5.水汙染（rǎn）(反相) 通過變化平衡時間檢查水質量（liàng），用HPLC級的水

(六) 基線噪聲 bC泂 

1.氣泡(尖銳（ruì）峰) 流動相脫氣,加柱後背壓

2.汙染(隨（suí）機噪聲) 清洗柱,淨（jìng）化樣品,用（yòng）HPLC級試劑

3.檢測器燈（dēng）連續噪聲 更換氘燈

4.電（diàn）幹擾(偶（ǒu）然噪聲) 采用穩（wěn）壓電源,檢查幹擾的來源(如水浴等)

5.檢（jiǎn）測器中有氣泡 流動相（xiàng）脫（tuō）氣（qì）,加柱後背壓

(七)峰拖尾（wěi）

1.柱超載 降低樣品量,增加柱直徑采用較高容量的（de）固定相

2.峰（fēng）幹擾 清潔樣品,調（diào）整流動相

3.矽羥基作用 加三乙胺,用堿致鈍化柱增加緩衝液或鹽的濃度降低流動相PH值,鈍（dùn）化樣品

4.同前(四)4 同前(四)4

5.同前(四)3 同前(四)3

6.死體積或柱外（wài）體（tǐ）積（jī）過大 連接點降至最低,對所有連接點作合適調整,盡（jìn）可能采用（yòng）細內徑的連接管（guǎn）

7.柱效下降 用（yòng）較低腐蝕條（tiáo）件,更換（huàn）柱,采用保護柱

(八)峰展寬 同前(四)1

1.進樣體積過大

2.在進樣閥中造成峰擴（kuò）展 進樣前後排出氣泡以降低擴散

3.數據係統采樣速率太慢 設（shè）定速率應是每（měi）峰大於10點

4.檢測（cè）器時間常數過大 設定時間常數為感興趣第一峰半寬的10%

5.流動相粘度過高 增加柱溫,采用低粘（zhān）度流動相

6.檢測池體積過大 用小體積池,卸下熱交換器

7.保留時間過長（zhǎng） 等度洗脫（tuō）時增加溶劑含量也可（kě）用梯（tī）度洗脫

8.柱外體（tǐ）積過大 將連接管徑和連接（jiē）管長度降至最小

9.樣品過載 進小濃度小體積樣品

第五（wǔ）篇（piān）

常見故障及排除

柱壓升高 色譜柱（zhù）入U濾片（piàn）被流動相或樣品中顆粒堵住。樣品組分在濾片上沉澱堵住濾片。 卸（xiè）下入口接頭的濾片，使（shǐ）用1：1的（de）硝酸溶液超聲清（qīng）洗5min，再（zài）用水、甲醇清洗除去水份。樣品及流動相使用0．45µm濾膜除去微量雜質。使用流動相作（zuò）溶劑配製樣品。

新柱柱效低 柱外死體積大。樣（yàng）品在流動相中溶解不好，影響傳質過程。 更換連接管，重新連接色譜柱，降低死（sǐ）體積。使用合適的流（liú）動相或使用流動相（xiàng）溶解樣（yàng）品。

舊（jiù）色譜柱柱效低，分離不好，柱入口床層塌陷。 填料（liào）被流動相溶蝕而流失。 用同型填料（liào）填補柱效可（kě）部分恢複。對矽膠質填料，流動相PH值在（zài）2—7範圍內，否則可能被（bèi）溶蝕。

舊（jiù）色譜柱柱效（xiào）低分離不好，有時出現雙（shuāng）峰。 入門填料被（bèi）汙染變質所致。 用強溶劑衝洗。刮（guā）除（chú）被汙染的床層，用同型的填料填補（bǔ）柱效可部（bù）分恢複。汙染嚴重，則廢（fèi）棄或（huò）重新（xīn）填裝（zhuāng）。

新（xīn）柱接到儀器上（shàng）後，柱頭漏液。 柱接（jiē）頭與儀器之（zhī）間連接（jiē）管的壓環變形量（liàng）不夠。 用扳手順時針（zhēn）方向（xiàng）擰緊（jǐn）1／4圈直（zhí）到不漏液為止。

新柱接到儀器上後，啟動儀器沒有柱壓降。 柱放置時間過長柱內充裝（zhuāng）的液體己揮發幹。 繼續開泵（bèng），用流動相將柱內氣體置換掉。

新柱接到儀器上（shàng）後，檢測（cè）器出口不斷有小氣（qì）泡出現。 ①同上。② 流動（dòng）相脫氣不徹底特別是MeOH／H20體係由於氫鍵（jiàn）作（zuò）用很容易出現（xiàn）氣泡（pào）。 ①同上。②配好流動相後一定要進行脫氣處（chù）理。

新柱接到儀器上（shàng）後柱壓降不斷增加，甚至（zhì）超過（guò）儀器的耐壓限。 柱入口濾片被固（gù）體顆粒堵塞（sāi）(或被毒菌堵塞)。 更換或清（qīng）洗柱入口濾片；用0．45µm過濾膜過濾流動相除去微小顆粒物。

進樣次數增加柱壓降逐漸增加。 ①樣（yàng）品中含（hán）有不溶於流動相（xiàng）的（de）微小顆粒物（wù）。②樣品在流動相中析（xī）出微小結晶。 ①用0．45µm過濾膜過濾樣品。②推薦使用流動相溶解樣（yàng）品。

使用—段時間（jiān）後，柱（zhù）效下降，分離不好。 ①柱填（tián）料被流動相（xiàng）溶解而流失。②柱填料被樣品雜質汙染。 ①推（tuī）薦使用予柱。如柱床層塌陷，用相同型號填料填補。②推薦使用保護柱或用強溶（róng）劑衝洗色譜柱除去汙染雜質。

柱使用一段時間後，柱效下降出現（xiàn）雙峰（fēng）。 柱入口床層（céng）被汙染使柱填料變質。 用強（qiáng）溶（róng）劑衝洗除（chú）去雜質。

柱使用—段時間後，柱效（xiào）下降，出現峰拖尾。 柱入口床（chuáng）層被汙染。 用強溶劑衝（chōng）洗20-30ml，若效果（guǒ）不明顯應廢棄。

進樣量增大（dà）與峰麵積（jī）增加不成正比．即進樣量與峰麵積不是線（xiàn）性關係。 樣品在流動相中的溶解度小，隻有部分樣品被流動相衝如色譜柱中而另一部分則沉積（jī）在（zài）柱人口（kǒu）端。 ①用流動相溶解（jiě）樣品。②樣品的濃度不宜太大。④進樣量不宜（yí）過大。

使用緩衝液作流動相時，柱壓降升高很（hěn）快。 黴菌生長所致。 ①在流動相中（zhōng）加入有毒物質或加疊氯化鈉防止黴菌生長。②實驗結（jié）束（shù）後先（xiān）用純水後用MeOH各衝洗20-30ml後關機。

用5µm顆粒（lì）填料柱時， 以MeOH／H20作流動相柱（zhù）壓較高。 MeOH與水之間由於氫鍵作用黏度增大。 可用（yòng）乙腈／水體係使柱壓降低，分離（lí）效率更好。

長時間放（fàng）置的（de）色譜柱，出（chū）現雙峰。 柱床層出現幹裂。 柱放置時（shí），最好使用相應的溶劑充填好，防止受大的機械震動，如床層（céng）幹裂應廢棄掉。

流動相洗滌強度由弱漸強時出（chū）現很（hěn）多雜質峰。 強溶劑將弱溶劑洗不出的雜質衝出來。 不影響柱的性能。

柱使用一段時間後保留（liú）值逐漸縮短。 柱中固定相流失所致。 ①更換色譜柱。②檢查所（suǒ）用的色譜條件是否合適。

在U V色譜圖中，靠（kào）近死時（shí）間處出現負峰。 ①進（jìn）樣時壓（yā）力波（bō）動所致。②樣品溶劑比（bǐ）流動相的UV吸收值低（dī）。 ①采用閥進樣。②用流動相（xiàng）溶解樣（yàng）品（pǐn）。

第六篇

島津LC-4A液相色譜儀紫外檢測器故障（zhàng）檢修兩例

　故障現象一（yī）：1mV定標時，峰值為負 

　　分析及檢修：此故障的原因有（yǒu）兩方麵，1.紫外（wài）檢測電（diàn）路，即電流放大器A101、A102，對數放大器A201、A202有故障（zhàng）；2.光路部分（fèn）的故障。

　　將D2斷開，關（guān）閉光路，在（zài）無信號的情況下調節調零電阻，包括粗調、細調（diào）旋鈕，見終端顯示基線可調零，說明電路部（bù）分（fèn）工作正常，問題在（zài）光路（lù）部分。用（yòng）無水乙醇清（qīng）洗比色池，將手動波長調節旋鈕調到零光譜（pǔ），看光斑（bān）是否在比色池前的（de）入口中央。其上下位置偏移影響波長的精（jīng）度，左右位置偏移影響峰（fēng）值。現光斑上下位置尚可，而（ér）左右位置不準，偏（piān）向參比池一邊。先調D2燈的前後位置，使光斑與（yǔ）入射狹（xiá）縫（féng）兩側的定位孔左右對齊，再調反光鏡M1的固定螺絲A，使光斑上下（xià）位置與定位孔對齊。調反射M2位置，即調節固定M2螺絲（sī）使光斑在比色池（chí）前的入（rù）口中央，此時（shí）光路調整完（wán）備（bèi）。校正波長後，開（kāi）機後一切正常。

　　故障現象二（èr）：基線漂移（yí）、幹擾大

　　分析與檢修：LC-4A紫外檢測器由光學係統（tǒng）、液體輸（shū）送係統、紫外接收及放大電路等部分組成。其原理是：D2燈發出紫外光（guāng）經（jīng）透鏡M1、M2反射到光柵，由光柵分出不同波長的光。紫外光（guāng）經（jīng）比色（sè）池到（dào）紫敏二極管D1、D2，D1、D2分別為測量和參比二極管。同一（yī）波長下（xià）不同濃度（dù）的樣品對紫外光的吸收不同，在D1紫敏（mǐn）管上產生不同的電（diàn）流，此電流經A101、A102放大而產生不同電壓信（xìn）號。基線漂移（yí）、幹擾大，原因有如下幾方（fāng）麵：(一)經過比色（sè）池的液體有（yǒu）氣泡；(二)紫敏管性能不穩定；(三)放大（dà）器的電源電壓和D2的電源電壓不穩定；(四)放（fàng）大器的性能差、不對稱等。 

　　檢查時，首先將比色池的（de）液體吸幹，排除因氣泡引起的幹擾。打開密封紫敏管及比色池的蓋，在自然光的照射下，測電（diàn）流放大器的輸出Mo、Ro，電壓均為14.8VDC，且穩定。重（chóng）新上好密封蓋，斷開D2燈電源，在暗電流下測Mo、Ro，電壓均為0V，故紫敏管正常。測電（diàn）源電壓，D2陽極電壓為90VDC、燈絲（sī）電壓為3V，放大器的正、負電源分（fèn）別為+15.12VDC、-15.09VDC，均較穩定，說明故障在放大器部分。用1MΩ電阻二個（gè）分別代替D1、D2，將A101、A102放（fàng）大器輸入（rù）端短路，看CRT顯示（shì），基線（xiàn）仍有幹擾。測Mo、Ro分別有不（bú）到1V的且不穩定信號。用信號發生器輸入10mV、20Hz的信號，用示波器測Mo、Ro輸出端信號，可看到信號失（shī）真且不穩定。查放大器電（diàn）路元件C101、R101、C102、R102正常。故A101、A102有故障。此元件為高精度、低漂移集成運算放大器，型號為OPA104CM。用（yòng）AD515J同（tóng）性能運算（suàn）放大器更（gèng）換，在放大器（qì）輸入為0V時，調電阻R103、R104，即補償電阻，使放大（dà）器輸出Mo、Ro為0V±0.2mV。更換調試後，開機（jī）一切正常。

第七篇

--色譜保留時間漂移（yí）的故障排除

保留時間不重現（xiàn）有兩種不同的情況：既保留時間漂移和保留時間波動。前者（zhě）是指保留時間僅沿（yán）單方（fāng）向發生變化，而後者指保留時間無（wú）固定規律的波動。將此兩種情況區分開來對找到問題的（de）原（yuán）因往往很有幫助（zhù）。如，保留時間的漂移往往由柱老（lǎo）化引起；而柱老化（huà）不可（kě）能引起（qǐ）保留時間的無規律波動（dòng）。事實上，保留時間漂移（yí）的多半原（yuán）因是不同機（jī）理的色譜柱（zhù）老化，如固（gù）定相流失(例如通過水解)，色譜柱汙染(由樣品或流動相所致)等。保留時間漂移的幾種最（zuì）常見的原因如下：

一 色譜柱平衡（héng）

如果我們（men）觀（guān）察到（dào）保留時間漂移（yí），首先應考慮色譜（pǔ）柱是否已用流動相完全平衡。通常平衡需要10-20個柱體積的流動相，但如（rú）果在流動相中加入少量（liàng）添加劑(如離子對試劑)則需要相（xiàng）當長的（de）時間來平衡色譜柱。

流動相汙染也可能是原因之（zhī）一。溶於流動相中的少量汙染物可能慢慢富集到色譜柱（zhù）上，從而造成保留時間的漂移。應注意：水是很容易汙染的（de）流動相成分。

二 固定相穩定性

固定相的穩（wěn）定性都是有限的（de），即使在推薦的PH範圍內使用，固定相也會慢慢水解。例如，矽膠基質在pH4時水解穩定性最好。水解速度與流動相類型和配體有關。雙（shuāng）官能團配體和（hé）三官能團配體比單官能團配體的鍵合（hé）相要穩定；長鏈鍵合相比短鏈鍵合相穩定（dìng）；烷基鍵合相比氰基鍵合相穩定的多。

經常清洗色譜（pǔ）柱亦會（huì）加速色譜柱（zhù）固定相的水解。其他矽膠基質鍵合相在水溶液環境（jìng）中也可以發生水解，如氨基（jī）鍵合相等。

三（sān） 色譜柱汙染

保留時間漂移的另一個常見原因是色譜柱汙染。HPLC色譜柱是非常有效的吸附性過濾器，它可以過濾並吸附流動相攜帶的任何物質。汙染源可以是：流動相本身，流動相容器，連接管、泵（bèng）、進樣器和儀器密封墊，以及樣品等。通常通過實驗（yàn）可判斷汙染的來源。

樣品中如果存在色譜柱上保留很強的組分，就可能是使保留時間漂移的潛在根源。這些根源通常是樣品基質。如：配藥中的賦（fù）形（xíng）劑，生（shēng）化樣品(如血（xuè）清)中的蛋白（bái）及（jí）類（lèi）脂類化合（hé）物，食品樣品中的澱（diàn）粉，環境水樣中的腐（fǔ）殖酸等。通常樣品中的強保（bǎo）留組分（fèn）具（jù）有較高的分子量，在此情況下（xià），保留時間漂移的同時或其後會有反壓的增加。可以通過使用固相提取(SPE)等樣品前（qián）處理方法來去除樣品基質的（de）影響。

避免色譜柱汙染最簡單的方法是防患於未然。相比之（zhī）下，找到問題的所在並設（shè）計有（yǒu）效的清洗步驟以去除汙染物要困難的多。通常使用（yòng）在（zài）給定色譜條件下的強溶劑，但並（bìng）非所有汙染物都可（kě）以在（zài）流動相中溶解。如THF可去除反相色譜柱中的許多汙染物，但蛋白在THF中就不能溶解。DMSO常常用於去除反相色譜柱中的蛋白。

使用保護柱是（shì）個非（fēi）常有效的方（fāng）法。反衝色譜柱僅是不得已時采用的辦法。

四 流動相組成

流動相（xiàng）組成的（de）緩慢變化也是（shì）保留時間漂移的常見原（yuán）因。如流動相中易揮發組分的揮（huī）發及循環使用（yòng）流動（dòng）相等。

五 疏水坍塌

當小孔徑、端基封口良好的反相填料色譜柱使用接近（jìn）100%的水為（wéi）流動（dòng）相時，有時（shí）會發生分離（lí）突然（rán）喪失及被（bèi）分析（xī）物質（zhì）保（bǎo）留明（míng）顯降低或完全不保留的現（xiàn）象，這就是疏水坍塌。此現象是由流動相不浸潤固定（dìng）相表麵而致。挽救的辦法實現用含大（dà）量有機組分的流動相浸潤固定相，再用高水含量的流動相進行平（píng）衡。由（yóu）是色（sè）譜柱長（zhǎng）期（qī）儲存也會發（fā）生此現象。使用內嵌（qiàn）極性基團的反相色譜柱(如Waters SymmetryShield RP色譜柱)或非端基封口的色譜柱(如Waters Resolve色譜柱)也可避免（miǎn）發生坍（tān）塌

第八篇

氣相色（sè）譜種類很多，性能也（yě）各（gè）有差別（bié）。主要包括兩個係統。即氣路係統和電路係統。

　　氣路係統主要有壓力表、淨化器、穩壓閥、穩流閥、轉子流量計、六通進樣閥、進樣器、色譜柱（zhù）、檢測器等（děng）；電子（zǐ）係（xì）統包括各用電部件（jiàn）的穩壓（yā）電源、溫控裝置、放大線路、自動進樣和收集裝置、數據處理機和記錄儀等電子器件。

　　要分析（xī）和判斷色（sè）譜（pǔ）儀的故障所在，就必須要熟悉氣相色譜的（de）流程和氣、電路這兩大係統，特別是構成這兩（liǎng）個係統部件的結構、功能。色譜（pǔ）儀的故障是多種多樣的，而且某一故（gù）障產生的原因（yīn）也是多方麵的，必須采（cǎi）用部分檢（jiǎn）查的方法，即（jí）排除法，才（cái）可能縮小故障的範圍。對於氣路係（xì）統出的故障，不外乎是各種氣體(特別是載氣)有漏氣的（de）現象、氣體不好、氣體穩壓穩（wěn）流不好等等。

　　例如：基線若始終向下漂移，即“電平”值逐漸變小（xiǎo）至負數，這極有可能是載（zǎi）氣泄漏，那麽（me）就要查找各個接頭部件是否有漏的現象，若不漏而基線仍漂移，則可能是電路係統的故障。色譜氣路上的故（gù）障（zhàng），分析工作（zuò）者可以找（zhǎo）出並排除，但要排除電路上的故障則並非易事，就需要分析工作者有一定的電子線路方（fāng）麵的知識，並且要弄（nòng）清楚主機（jī）接線圖和各係（xì）統的電原理（lǐ）圖(尤其是接線圖)。在這些（xiē）圖上清楚的畫（huà）出了控製單元和被控對象（xiàng）間的關係（xì），具體的（de）標明了各接插件引線的編號和去向，按圖去檢（jiǎn）查電路（lù）、找尋故（gù）障是非常方便的。

　　色譜電路係統的故障，一般是溫度控製係統的（de）故障和檢測放大係統的故障，當然不排除供給各（gè）係統的電源的故障。溫控（kòng）係統(包括柱溫（wēn）、檢測器溫控、進樣器溫控)的主回路（lù）由可控矽和加熱絲所組成（chéng），可控矽（guī）導通角（jiǎo）的變化，使加熱功率變化，而使（shǐ）溫（wēn）度變化(恒定（dìng）或不恒（héng）定)。而控製（zhì）可控矽導通角變化的是輔回路(或稱控溫電路)，包括鉑電阻(熱（rè）敏元件)和線（xiàn）性集成電路等等。

　　由上所（suǒ）述可知，若（ruò）是溫（wēn）控係統的毛病，則應首先要檢查可控矽是（shì）否壞，加熱絲是否壞(斷或短路)，鉑電（diàn）阻是否壞(斷或短路)或是否接觸不良。其次檢查輔回路（lù）的其它電子部件。。放大（dà）係統（tǒng）常見故障是離子訊號線受潮或斷開、高阻開關(即（jí）靈敏度選擇)受潮、集成運算放大器（qì）(如：AD515JH、OP07等)性能變差或（huò）壞等等。

　　色譜故（gù）障的排除既要（yào）做到局部又（yòu）要考慮到整體，有“果”必有“因”，弄（nòng）清線路的（de）走向，逐步（bù）排除產生“果”(故障)的“因”，把故障範圍縮小。

　　例如：若出現基線不停的抖動或基線噪音很大時，可先將（jiāng）放大器的訊號輸入線斷開，觀（guān）察基線情況，如果恢複（fù）正常，則說明（míng）故障（zhàng）不在放大器和處理機(或記錄儀)，而在（zài）氣路部分或（huò）溫（wēn）度控（kòng）製（zhì）單元；反之，則說明故障發生在放大器、記（jì）錄儀(或處理機)等單（dān）元上。這種部分排除的檢查（chá）故障方法，在實（shí）際中是非常有用的。